固體硫酸鋁生產工藝介紹
1 常壓硫酸鋁土礦浸出多爾法(常壓反應法)[3]
多爾法常壓浸出硫酸鋁的生產工藝是將鋁土礦磨成80%以上200目以上,送入料倉,再將98%的硫酸加入高槽。 1、反應堆號 2、反應堆號 3 連接,襯鉛並用蒸汽加熱。在接近沸點的溫度下,從那裡進入反應器。 2和反應堆沒有。 3、反應趨於完全。將來自反應器的混合物送入多個串聯逆流操作的增稠器中,以去除不溶性殘留物,同時徹底沖洗,將澄清的硫酸鋁溶液倒入和倒出。蒸發器濃縮,然後冷卻結晶。
2 硫酸鋁土的加壓反應法[1]
將鋁土礦粉碎至60目,在反應器中與55%~60%的硫酸加壓反應6~8h。 反應粗液經沉降、蒸發、濃縮分離,澄清液用酸或微鹼中和。 產品冷卻固化後進行粉碎、篩分。目前國內多采用這種方法。
3 氫氧化鋁用硫酸分解 [1]
氫氧化鋁與硫酸反應,反應液經沉澱、濃縮、冷卻固化後破碎、過篩,制得硫酸鋁。此法與液態硫酸鋁的製備方法相同。
此外,一些廠家綜合利用廢棄物資源,變廢為寶,生產硫酸鋁。 例如,高嶺土法[4]利用鋁錠廢料和廢硫酸洗液[16]生產硫酸鋁,為硫酸鋁生產提供了新方法,也為研究人員提供了新思路。
二、除鐵工藝
1.再結晶除鐵法[5]
重結晶法除鐵是一種很好的方法,其基本原理是:在高溫下,酸化鐵(含Fe2O3)約0.45%的工業硫酸鋁成飽和溶液,然後冷卻至一定溫度結晶,不經晶體分離後再加熱到一定溫度,此時晶體部分溶解,在恆溫時間條件下(稱為再結晶時間),目的是使晶體中的雜質充分溶解。然後將含有晶體的溶液再次冷卻至過飽和狀態以形成重結晶晶種。 該過程根據需要重複數次,以生產含鐵低於0.04%的硫酸鋁晶體。
2.有機溶劑萃取[6]
根據該方法的工藝流程,硫酸鋁溶液經H2O2氧化後,加入含20%(質量分數)N1923的260#磺化煤油溶液提取除鐵。 溶劑不萃取鋁,水相為幾乎不含鐵的硫酸鋁溶液,濃縮得到精製硫酸鋁。有機相可加入稀硫酸回收。
3.有機絡合沉澱法[7]
方法原理及工藝流程:向反應瓶中加入36.3g 40%(質量分數)二氨基化合物,再加入15%(質量分數)KOH溶液86g,冷卻至10~20℃,再滴加化合物24.5g。滴加速度應控制在不超過20℃(約2 h)。滴完後升溫至40~50℃,繼續反應0.5~1.0 h。沉澱劑溶液約為30%(質量餾分)製備。 沉澱劑無需結晶即可直接使用。
稱取100g配製好的硫酸鋁,將其溶於130~150ml水中,在室溫下,加入質量分數為30%的含有機絡合劑沉澱的4~6g沉澱劑水溶液中,攪拌均勻,即有棕色沉澱取出,過濾除去沉澱,真空濃縮,結晶母液為白色固體Al2(SO4)3,經分析鐵離子質量分數為0.003%~0.007%。
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